「実験2」

Trans
-ジクロロ(1,4,8,11-テトラアザシクロテトラデカン)ニッケル(II)

[trans-dichloro(1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane)nickel(II)]

[NiCl2(C10H24N4)] = 329.92

サイクラム−ニッケル錯体の合成:

塩化ニッケル(II)六水和物(0.15 g)を約50℃に温めたエタノール(10 ml) (50 ml ビーカー)に溶かし、サイクラム(0.13 g)を溶かしたエタノール(10 ml)溶液に加える。10分間ホットスターラー上(80)で温めた後、氷冷すると、薄い青紫色の固体が析出する。これを濾取し、風乾する。

(1) 反応の各段階での色の変化を観察しなさい。

(2) 得られたサイクラム−ニッケル錯体の約0.01 M水溶液を作り(33.0 mg/10 ml)、可視部吸収スペクトルを測定しなさい。得られたスペクトルは固体状態の物と同じかどうか?また、違うならば何故違うのかを考察しなさい。

(3) (2)で使用したサイクラム−ニッケル錯体水溶液を5 mlとり25 mlメスフラスコに入れる。これに,KCl (MW: 74.56) 0.19 gを加えて秤線まで純水を加えて一定容としする。この溶液のサイクリックボルタモグラム(0+1.0 V, 100 mV/s)を測定し,NiII/NiIIIの酸化還元電位を求める。この実験は21組で行なう。

得られた錯体はすべて回収します。指定されたビンに入れてください。

(サイクラムは大変高価です。大切に使いましょう。)

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